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电子元件用Pd-Ag粉末工业化生产工艺与设备

时间:2017-10-10  来源:本网  作者:admin  浏览次数:115

  贵金属电子元件用Pd―Ag粉末工业化生产工艺与设备冯毅周兴求,梅海青(华南理工大学工业装备与控制工程学院,广东广州510640)生产设备特点,探讨了影响钯银复合粉质量的各个因素。用本工艺与设备生产的钯银复合95%以上;在粒径0.4um附近,颗粒出现的相对百分率频率最大;完全符合电子元件的使用要求。

  在陶瓷介质电容器、陶瓷独石电容器及组装电路板生产过程中,要用到钯银复合粉浆料,对钯银复合粉的要求主要为:高纯(钯银总含量>99.99%)超细(平均粒度约0.4rtn)和球形。过去,我国一般使用进口钯银复合粉。随着我国电子元件制造业的发展,在国内批量生产钯银复合粉具有了必要性与经济可行性。

  有关钯银复合粉研制的报道极少,更未见工业规模生产的报道。3年前广东某电子工程开发有限公司研制成功了钯银复合粉,其中1~5号为带有加热(或冷却)夹套、搅拌的反应釜,1号、5~8号用耐酸不锈钢制成,2~4号为搪瓷反应釜。该生产线一次投料可生产80~ 120kg钯银复合粉。

  (添加剂溶解釜,2硝酸钯制备釜,3硝酸银制备釜,4钯银铵溶液制备釜5还原釜,6沉淀罐,7过滤,8干燥器)生产中所用主要材料规格:银,纯度9999%海棉钯纯度> 99.99%(南非产);硝酸,化学纯,含量65%~68%;氨水,化学纯,含量25% 1.2生产工艺(1)添加剂在釜1中用50~95*C去离子水溶解,待用;(2)硝酸与钯在釜2中加热反应生成硝酸钯溶液;(3)硝酸与银在釜3中加热反应生成硝酸银溶液;(4)用泵把釜2、3中的硝酸钯、硝酸银溶液输送到釜4并与氨水混合成一定浓度的20~50*C的钯银铵络离子溶液;(5)用泵把釜1的添加剂溶液输送到釜5与还原剂混合成一定浓度的还原剂溶液,并加入钯银晶种;(6)用泵把釜4的钯银铵络离子溶液以一定速率输送到釜5进行还原反应,在一定搅拌速度、釜内液体流动形态以及温度(20~40*C)下,得到符合要求的钯银复合粉悬浮液;(7)钯银复合粉悬浮液经沉淀、去离子水反复洗涤、过滤以及干燥后得到高纯超细球形钯银复合粉。沉淀出来的粉末是Pd与Ag互相融合的Pd ++还原剂一->Ag 2结果与讨论2.1原料及工艺条件对钯银复合粉的纯度与形貌的影响还原剂及还原反应速率:还原剂对钯银复合粉的粒度、纯度都有重要影响。首先,还原剂的酸度不能太大,否则对刚生成的钯银复合粉有腐蚀作用,得不到纯钯银复合粉。其次,在还原釜中的还原反应速率要控制在一定范围内。因为该还原反应是放热反应,还原釜很大(2m3以上),如果反应太快,热量来不及传给水冷夹套,会使釜内反应液温度升高,从而影响钯银复合粉的粒度与粒径分布;同时会导致结晶速度快,使钯银复合粉的晶体间夹杂微量非钯银成分,如添加剂等。

  1由于以上Ma听报―生产n*选择的还原磁原结的17……控制反应速此灿度的方法是:控制还原剂浓度、钯银铵络离子溶液的加入速度、反应温度、搅拌速度以及加入的添加剂。

  添加剂:生产工艺中加入添加剂的目的是控制钯银复合粉的粒度、粒径分布、形貌以及防止团聚。作者选用的添加剂是水溶性高分子化合物,其溶于水后是粘稠中性液体不参加化学反应。因此,在还原釜中,反应液具有一定粘稠度,这样可保证还原出来的钯银原子基本按照要求结晶长大,又可防止生成的钯银复合粉团聚。

  还原反应温度:本工艺采用低温还原法,控制温度<40*C.因为该还原反应是放热的,所以用7*C冷水在还原釜夹套内冷却。作者发现温度对钯银复合粉的粒度与粒径分布有很大的影响,所以控制还原反应温度为设定值*0.2*C.钯银复合粉的清洗:反应得到的钯银复合粉必须在沉淀罐及过滤机内反复用去离子水清洗,才能得到高纯度的钯银复合粉。

  2.2设备对钯银复合粉的粒度、粒径分布及形貌的影响还原釜:是生产成功的关键。对还原釜的要求是:①容积2m3以上;②内表面(包括搅拌桨)具有不粘性质,以防止发生银镜反应;③传热迅速,釜内液体温度均匀,波动不能*0.2%④釜内液体具有一定的流动形态,保证有适当的传质速度,形成符合粒度和形貌要求的钯银复合粉。

  为了确保一次设计与制造成功,作者对还原釜内液体的运动及热量质量传递进行了模拟计算及相似放大,力争使传热传质速率与,图中清楚表明粉末是球形。钯银复合粉质量指标如表1所示。

  表1钯银复合粉的规格检则指标结果复合粉纯度铁含量形状球形平均粒径把粉末的显微照片输入电脑并放大,然后统计颗粒的直径。随机统计了1000个颗粒,粒径为0.1~a8m.按几何级数比例把粒径区间(0. 1~0.8m)分为12段,汇总各段的颗粒数,经变换后可得颗粒个数的相对百分率频率与粒径的关系图(见)。从可以看出,在粒径0.4m附近,颗粒出现的相对百分率频率最大。

  粒径(X)钯银复合粉的粒度分布Fig.在中,有以下关系:=100;粒径在XI与X2之间的颗粒个数占总数的百分比为:(bdx)% 3结论综上所述,批量生产高纯超细球形钯银复合粉需要工艺与设备密切配合。实践表明,目前使用的工艺与设备是可行的,生产的钯银复合粉可替代进口产品,供电子元件生产时使用。

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